大阪大学 大学院工学研究科 環境・エネルギー工学専攻
環境エネルギー材料工学領域
Future Resource, Energy, and Eco materials

材料創生装置

多目的雰囲気調整炉
(株)モトヤマ製

最高1700 ℃、常用1600 ℃までの温度範囲での反応試験が可能です。雰囲気も、不活性、水素、窒素、酸素、加湿と幅広く対応しており、様々な条件下での多目的な使用が可能です。また系の酸素濃度はジルコニアセンサーを付与したシステムで計測します。

バルクアモルファス作成装置
大亜真空(株)製

アルゴン雰囲気下でアーク溶解させた金属試料をエアシリンダにて急冷、引き抜きすることで、様々なバルクアモルファスを得ることができます。またモータを利用して、1.6〜16 mm/min程度の速度での引き抜きも可能です。直径10 mm、高さ50 mm程度のサイズの円柱状試料が得られます。

ホットプレス
(株)モトヤマ製

高温下で加圧することでより高密度の試料を得ることができます。最高1000 ℃までの温度範囲で、不活性、窒素雰囲気下での使用が可能です。常用使用圧力は70 MPaとなっています。ダイスとしては炭素製、アルミナ製の2種類を使用します。直径7〜10 mm、高さ2〜20 mm程度の大きさの円柱状試料が得られます。

冷間静水等方圧プレス(CIP)
(株)エヌピーエーシステム製

水圧を利用して試料を固める装置です。仮成形態を真空パック後圧力容器へ投入し等方加圧します。圧力容器は直径50 mm、高さ100 mmの円筒状で、最高200 MPaまで加圧可能です。水を使用することでクリーンな取り出しを実現し、また高性能油圧ポンプの採用でスムーズな加圧が可能となっています。

放電プラズマ焼結装置
SPSシンテックス製

通電パルスによる焼結装置です。室温〜2000℃までの焼結が可能であり、通常の焼結法と比較して著しく焼結温度および焼結時間を低減することができます。難焼結性窒化物材料の焼結などに用いられています。

材料同定装置

X線回折装置(高温アタッチメント付)
(株)リガク製

X線回折装置は材料の研究開発に関わる幅広い分野で用いられ、測定対象は多岐にわたっています。本研究室で所有しているRINT2000/PCシリーズは、光学系切り替え時の調整がフリーとなっており、さらに多目的測定アタッチメントを使用することで、1台のゴニオメータ上で複数光学系の無調整順次測定も可能となっています。また試料を水平に保ったまま測定できるため、高温で溶融する試料でも問題なく測定することができます。

走査型電子顕微鏡
(株)日立ハイテクノロジーズ製

電子プローブX線分析装置
(株)堀場製作所製 EX-200

走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscopy: SEM)は、電子を試料に照射してミクロな構造を観ることのできる装置です。本研究室の所有するSEMは電子を最大30kVで加速し、30 万倍、分解能4.0 nmまでの画像が得られます。付属するエネルギー分散型X線分析装置(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy: EDX)と併せて利用すれば、材料中の元素分布を評価することができます。様々な物質の性質をミクロな視点から支えるSEMによって、材料開発や物理現象の原因究明の大きな足がかりになることが期待されます。

電解放射走査型電子顕微鏡
エネルギー分散型X線分析装置
結晶方位解析装置

日本電子(株)製

タングステンフィラメント熱電子銃の代わりに電界放射型の電子銃を用いることで、前述のSEMよりも高分解能(1.4nm)・高倍率(50万倍)の画像を得ることができます。当装置には材料中の元素分布を評価することができるエネルギー分散型X線分析装置の他に、EBSD(Electron Back Scatter Diffraction Patterns)法を用いて材料中の結晶方位を測定できる結晶方位解析装置も取り付けられています。

X線光電子分光装置
日本電子(株)製

X線光電子分光(X-ray Photoelectron Spectroscopy: XPS)は、X線を物質表面に照射し、表面数ナノメートル領域より放出される光電子のエネルギー測定により、物質表面の構成元素、化学結合状態の分析、そしてエッチング銃を利用した深さ方向の分析をすることができます。金属・半導体等さまざまな材料を評価でき、これらの材料開発や表面の評価に適した分析装置です。本研究室の所有するXPSは広域(50mm×18mm)から30μmまでのマイクロ領域のイメージ観察が可能です。

セラミックス中酸素窒素分析装置
セラミックス中水素分析装置

(株)堀場製作所製

セラミックス中の酸素、窒素、水素分析を高精度に行う装置です。分析部には非分散型赤外線検出器と熱伝導検出器が付与されており、また高精度定電力制御抽出炉を装備しています。鉄鋼から新素材までサンプルを選ばず、低濃度から高濃度まで酸素、窒素、水素の分析が可能です。

走査型共焦点レーザー顕微鏡
オリンパス製

通常のSEMと比べて、短時間かつ高分解能で試料表面の三次元構造が観察できます。また、特別な前処理が必要なく、そのまま試料をステージにのせるだけで観察が可能なことも特徴です。燃料ペレットや被覆管の表面観察等に用いられます。

熱電変換特性評価装置

電気抵抗率、熱起電力同時測定装置
(株)リガク製

熱電変換材料の性能評価に欠かすことの出来ない熱起電力(ゼーベック係数)と電気抵抗率を測定する装置です。熱電対で温度と電圧を同時に測定することで、電気抵抗率と熱起電力の同時測定が可能となります。不活性ガス雰囲気下で最大800 ℃までの昇温測定を行うことで、両物性の温度依存性を得ることができます。別途得られた熱伝導率の温度依存性とあわせることで、無次元性能指数ZTを求めることができます。

水素吸蔵特性評価装置

高圧水素溶解度測定装置Ver. 1(〜25 気圧)
高圧水素溶解度測定装置Ver. 2(〜70 気圧)
超高真空水素溶解度測定装置

自作装置

高真空中で試料と水素を直接反応させることで水素化物を作成したり、試料の水素溶解度を測定したりする装置です。ある温度、圧力下で試料と水素を直接反応させたときの系の圧力を正確に測定します。これまでにバルク材のδ相のジルコニウム水素化物を創生したり、水素吸蔵合金のPCT曲線を作成したりしています。

熱物性評価装置

レーザーフラッシュ熱定数測定装置
(株)ULVAC製

試料表面に瞬間熱源としてレーザーを照射し、その裏面の温度上昇を調べる事により、物質の熱拡散率を測定します。試料表面にレーザーを照射すると、熱は試料中を伝わり、試料裏面ではゆるやかに温度が上昇します。この温度上昇の様子を、時間に対して評価する事で、温度上昇と時間との関係を考え、さらに試料の厚さを考えに入れると、これらの値から試料の熱拡散率を計算することが出来ます。熱拡散率は物質の密度と比熱をかけることにより、熱伝導率に計算することが出来ます。
測定実績:次世代燃料開発研究のための(U,Ce,FP)O2[FP:Nd or Zr]試料。その他、TRU元素処分用セラミックス固化体の開発、天然岩石による放射性ヨウ素閉じ込めに関する研究、水素エネルギー材料と物性、原子力機器材料の破壊挙動解析と余寿命評価、超高性能熱電変換材料の開発などの各研究テーマにおいての高温熱伝導率測定。

高感度高断熱性示差走査熱量計
(株)ULVAC製

示差走査熱量計(Differential Scanning Calorimeter: DSC)は試料の熱容量、融点などの物性ならびに、転移、融解、反応などの熱的な変化に伴うエンタルピー変化を測定する装置です。試料と基準物質をそれぞれ容器に入れて、同時に一定速度で加熱(冷却)し、そのときの2つの物質間の温度差を測定します。本装置は特に材料の熱容量を正確に測定するため、三重構造の断熱制御が施されており、さらに高密閉、高感度が達成されています。また本装置は3つの等価なセルによるトリプル方式を採用しており、これにより一回の測定で熱容量の評価が可能となります。

TG-DSC装置
NETZSCH製

試料の比熱容量・熱的変化に伴う重量変化を同時に測定できる装置です。不活性ガスフロー中での測定も可能です。これにより各種無機、有機材料の、加熱時における分解特性、反応性の究明や、融解、相転移、熱分解、各種吸発熱反応の解析、熱変化物質の同定などができます。

電気化学・電子物性評価装置

光電気化学測定計
浜松ホトニクス(株)製

光源であるXeランプの連続スペクトルを持つ光を単色化して試料表面に照射し、照射時に観測される微少電流(光電流)を測定します。観測される微少電流値から試料表面付近の電子状態などを評価することが可能で、これにより種々の材料のバンドギャップエネルギーに大きく依存する光応答のしきい値が観測できます。

インピーダンスアナライザー
Solartron社製

抵抗および容量成分で構成された被測定系に交流入力(電圧もしくは電位)を印加することでインピーダンスを求めるものです。電極と溶液の界面の物性や反応に関する情報(具体的には、電解液の抵抗、界面の空間電荷による電気2重層の容量、酸化還元反応が起こるときの電荷や物質の移動によるインピーダンスなど)が得られます。

ホール効果測定装置
東陽テクニカ製

Van der Pauw法を利用した測定装置で、電気抵抗率およびホール係数が測定できます。得られたホール係数の値から、キャリア濃度ならびにキャリアの移動度を評価することができます。被覆管材料、金属水素化物、熱電材料の電気的特性の評価に用いられます。

機械的特性評価装置

超音波音速測定装置
日本マテック(株)製

試料中に超音波を伝播させ、その伝播時間と伝播距離を測定することにより、試料中を伝わる音速を評価する装置です。得られた音速から材料の機械的性質を評価する上で必要不可欠な各種弾性定数を求めることができます。

微小硬度計
(株)マツザワ製

対面角136度の正四角錘ダイヤモンド圧子を用い、試料に荷重を加え、その際の荷重量と試験面上のピラミッド形圧痕の対角線長さからビッカース硬度を求める装置です。

ダイナミック超微小硬度計
島津製作所製

荷重-変位曲線から、硬度とヤング率を評価できる装置です。加えてCCDカメラによる表面観察によりビッカース硬度も算出可能です。少量の試料で短時間に広範囲にわたる機械的特性が精度よく取得できます。

ナノ構造観察、ナノスケール物性評価装置

走査型プローブ顕微鏡
日本電子(株)製

走査型プローブ顕微鏡(Scanning Probe Microscope: SPM)は、試料表面を微小な探針(カンチレバー、金属短針)で走査することで三次元形状を高倍率で観察する顕微鏡の総称です。本研究室で所有している日本電子(株)製JSPM-4210は、多彩な測定モード、大気圧(標準)、真空中、ガス気流下、液中、加熱・冷却観察といった多彩な観察環境、原子・分子レベルの高分解能、ナノインデンテーション等の多機能SPMへの拡張が比較的容易であること、といった特徴を有しています。

ナノインデンテーションシステム
Hysitron社製

SPMのカンチレバーの代わりにダイヤモンド圧子を用い、試料に超微小加重を加え試料の変形挙動を観察することで、試料の弾性定数や硬度といった機械的特性をナノスケールで計測する装置です。通常のSPM機能も有していることから、試料表面の凹凸像も同時に観察することができます。